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氣相色譜儀的發(fā)展歷史及趨勢(shì)
更新時(shí)間:2019-09-16   點(diǎn)擊次數(shù):3104次

一、前言 
自1952年*yi次創(chuàng)建實(shí)用氣液色譜法以來,在短短幾十年間,氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測(cè)儀器的代表,已發(fā)展成為一個(gè)有相當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè),并形成了具有相當(dāng)豐富的檢測(cè)技術(shù)知識(shí)的學(xué)料。通過研究氣相色譜儀的發(fā)展規(guī)律,能給使用者有益的啟迪,為有關(guān)專業(yè)人員的工作帶來一定的幫助。
現(xiàn)以在中國得到廣泛應(yīng)用的曰本島津公司氣相色譜儀系列為例,如1983年的GC-7A、1985年的GC-9A、1990年的GC-14A、1995年的GC-17A等,就這些儀器的幾個(gè)主要方面,即加熱單元控制、爐溫控制、流量控制、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、檢測(cè)器系統(tǒng)、系統(tǒng)控制等,來講述氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡,并預(yù)測(cè)今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì)。
 
二、氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡 
 
⒈進(jìn)樣口及檢測(cè)器的加熱單元溫度控制(Inject and detector temperature control) 
GC-7A和GC-9A均采用一個(gè)完整的總加熱塊單元,GC-14A的進(jìn)樣口和檢測(cè)器各共用一個(gè)總加熱塊單元,GC-17A改為每一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有立的加熱單元系統(tǒng)。
總加熱塊單元是指進(jìn)樣口、檢測(cè)器全部或部分集中在一個(gè)大的加熱塊上,有一個(gè)加熱棒,一個(gè)溫度控制器,一個(gè)恒溫塊來控制溫度。它的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、元器件少、成本低,由于儲(chǔ)熱值大,在到達(dá)溫度后易于倒寺穩(wěn)定。它的缺點(diǎn)是:加熱塊上的各部件的溫度只能設(shè)為一致,而不能有所區(qū)別,限制了檢測(cè)手段的運(yùn)用;由于加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時(shí)所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過程時(shí)經(jīng)受熱疲勞損耗。
立加熱單元是指任何一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優(yōu)點(diǎn)是任何一個(gè)部件都可設(shè)定為不同的溫度,且由于加熱塊體積小、儲(chǔ)熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進(jìn)樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術(shù)的手段.它的缺點(diǎn)是各成一立系統(tǒng),對(duì)溫度控制的技術(shù)要求高,且元件增多,成本相對(duì)較高。
采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“U”形柱(如GC-7A、GC-9A、GC-14A),因?yàn)楦鞑考奈恢帽幌薅ㄔ谝粋€(gè)加熱塊中,必須排列緊湊。采用立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因?yàn)樗倪M(jìn)樣口和檢測(cè)器需要相隔一定距離,原因在于:各個(gè)立加熱單元的降溫是通過周圍空氣冷卻而實(shí)現(xiàn),如進(jìn)樣口和檢測(cè)器相隔太近,會(huì)互相影響散熱效果。
從總加熱塊單元到立單元加熱是一個(gè)大魘啤?
 
⒉爐溫控制(Oven temperature contol) 
氣相色譜儀爐溫控常IH水平往往能體現(xiàn)這臺(tái)儀器的層次和水準(zhǔn),爐溫控制技術(shù)的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來。GC-7A沒有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;GC-9A、GC-14A具有狹長縫型的排熱口,使效果有了一定改善;GC-17A進(jìn)一步改為兩個(gè)方形的排熱口,降溫效果令人滿意。
在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面,GC-7A采用機(jī)械撥盤方式,很不方便.從GC-9A開始利用電子控制,采用鍵盤輸入?yún)?shù)??梢哉f,島津公司的氣相色前義從GC-9A才算是開始進(jìn)入現(xiàn)代化。而GC-17A是由工作站控制,可以很方便地進(jìn)行程序控溫。
 
⒊氣體流量控制(Flow COIltol) 
GC-7A、GC-9A、GC-14A都采用了經(jīng)典的機(jī)械式表閥控制,如壓力麥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)。
一般需要控制載氣流量的部件使用轉(zhuǎn)子流量計(jì),只需粗略控制的部位使用壓力表,如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力衰。
機(jī)械表閥控制優(yōu)點(diǎn)是:可靠、耐用、經(jīng)濟(jì)。它的缺點(diǎn)在于:每次開機(jī)時(shí)都要從零點(diǎn)慢慢地調(diào)高,關(guān)閉時(shí)再調(diào)回零位,由于每次調(diào)節(jié)都有不可避免存在人為的差異,每次的流量難以保持一致,因此在檢測(cè)過程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機(jī)械表閥,只需要輸入一個(gè)數(shù)值即可找到預(yù)定的流量或壓力,方便、準(zhǔn)確、迅速,還可以提供程序升壓手段,可謂是流量控制的一次革命。
電子控制流量克服了機(jī)械控制流量的缺陷,但也帶來了新的問題: 
 
⑴如果氣源壓力變化太大,容易因?yàn)閺?qiáng)烈沖擊而損壞,機(jī)械式表閥則不存在這個(gè)問題。
 
⑵一旦遭遇意外停電,電磁閥停止工作,停止供氣,色譜柱在高溫沒有載氣通過時(shí)極易損壞。
 
⑶從理論上來說,轉(zhuǎn)子流量計(jì)是測(cè)載氣流量穩(wěn)定準(zhǔn)確的元件,很難產(chǎn)生偏差;而電子壓力控制必竟是一個(gè)電子模擬機(jī)械過程,長期使用后有可能出現(xiàn)細(xì)微的偏差。
 
⒋數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(Data analysis unit) 
GC-7A配置繪圖儀,GC-9A配置積分儀或不可存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī),GC-14A配置可存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī),GC-17A配置化學(xué)工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是氣相色譜儀中進(jìn)步快,使用者得益大的部分,它使操作儀器的工作越來越方便。在發(fā)明積分儀之前,測(cè)量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重,往往一個(gè)色譜峰就要花去半天的時(shí)間?,F(xiàn)在,檢測(cè)工作完成后可很快得到所有的色譜數(shù)據(jù)。
從繪圖儀到積分儀,再由數(shù)據(jù)處理機(jī)到化學(xué)工作站,其中的進(jìn)步主要應(yīng)歸功于電子技術(shù)日新月異的發(fā)展。
 
⒌檢測(cè)器系統(tǒng)(Detecωr) 
在氣相色譜儀的各個(gè)部件中,檢測(cè)器相對(duì)較穩(wěn)定,內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組成并沒有革命性的進(jìn)展,檢測(cè)性能提高也有限,但是穩(wěn)定速度有了長足的進(jìn)步,如GC-17A的電子捕獲檢測(cè)器,它的穩(wěn)定速度比GC-14A快了10倍,降溫效率更是達(dá)到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度。
 
⒍主機(jī)系統(tǒng)控制部分(Total system control) 
在工作站出現(xiàn)以前,只能手工設(shè)置主機(jī)的各種運(yùn)行參數(shù),因此,開動(dòng)一臺(tái)儀器,需要進(jìn)行許多瑣碎的設(shè)定與調(diào)整步驟,開閉許多開關(guān),調(diào)節(jié)許多旋鈕。對(duì)設(shè)備不是很熟悉的人員經(jīng)常會(huì)發(fā)生錯(cuò)誤。
在運(yùn)用工作站之后,使用者可以將不同實(shí)驗(yàn)的各種儀器參數(shù)、運(yùn)行程序輸λ計(jì)算機(jī)內(nèi),下次直接調(diào)用即可工作,完成從開機(jī)、檢測(cè)、處理結(jié)果等各個(gè)步驟,再也不需對(duì)儀器各個(gè)部件的參數(shù)進(jìn)行逐項(xiàng)輸入和確定,使操作更加簡(jiǎn)便。
島津公司的氣相色譜儀系列在GC-17A后普遍使用了工作站對(duì)儀器進(jìn)行直接控制。
 
三、今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì) 
 
從GC-7A到GC-17A的發(fā)展過程,可以看到一段從機(jī)械儀器到電子儀器的發(fā)展歷程。
早期的氣相色譜儀由于電子技術(shù)水平及材料科學(xué)的限制,也限制了設(shè)計(jì)師的思路與發(fā)揮,使得當(dāng)時(shí)的色譜技術(shù)也受到了很大的局限,女日程序升溫、程序升壓等現(xiàn)在輕而易舉的技術(shù)手段在當(dāng)時(shí)是非常麻煩和不實(shí)用的。
隨著電子技術(shù)和材料科學(xué)的發(fā)展,不僅強(qiáng)化了氣相色譜儀的功能,而且也極大地豐富了應(yīng)用氣相色譜儀技術(shù)的方法和手段,同時(shí)更給設(shè)計(jì)師的設(shè)計(jì)思想帶來了深刻的影響和促進(jìn),從而更快地推動(dòng)氣相色譜儀的進(jìn)步。
由這個(gè)趨勢(shì)而延伸,筆者預(yù)測(cè)一下未來氣相色譜儀的技術(shù)發(fā)展路線,看一看今后的氣相色譜儀會(huì)變成什么樣子。
 
⒈計(jì)算機(jī)成為標(biāo)準(zhǔn)配置 
由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的廣泛運(yùn)用以及計(jì)算機(jī)價(jià)格的不斷下跌,計(jì)算機(jī)將成為氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)配置。目前在氣相色譜儀上常見的控制面板將被取消,只在側(cè)面保留少數(shù)氣體流量開關(guān)。儀器各部件的運(yùn)行參數(shù)*是由計(jì)算機(jī)控制,使得氣相色譜儀的體積更小,結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單,成本更低。
 
⒉可以靈活更換的功能模塊 
目前,氣相色譜儀的進(jìn)樣口、檢測(cè)器一旦安裝上之后就很難折卸或更換,因?yàn)樗鼈兊慕涌诓课?、氣路連接部分都沒有統(tǒng)一的規(guī)格,且在設(shè)計(jì)上也沒有考慮到經(jīng)常拆卸的必要性。
今后的進(jìn)樣口和檢測(cè)器各模塊都將采用統(tǒng)一規(guī)格的方形接口,方便用戶任意插拔,選擇不同的條件。套接式的氣路連接口位于模塊的底部,用模塊頂端的手?jǐn)Q式螺母固定。
 
⒊數(shù)據(jù)采集的網(wǎng)卡化 
各家公司目前各式各樣且價(jià)格不菲的數(shù)據(jù)采集卡將逐漸消失,取代它們的是計(jì)算機(jī)網(wǎng)卡。檢測(cè)數(shù)據(jù)通過網(wǎng)線傳遞給計(jì)算機(jī),這樣更進(jìn)一步降低了儀器的成本。
 
⒋出現(xiàn)能共享的控制軟件 
目前,各種氣相色譜儀的工作站都是的,即只能控制某一家公司生產(chǎn)的某一種型號(hào)的氣相色譜儀。隨著電子元件的高度應(yīng)用,意味著只要控制電信號(hào)即可控制儀器。因此,盡管各家氣相色譜儀的信號(hào)模式及其量程都有所區(qū)別,但是一套軟件如果同時(shí)存儲(chǔ)了幾種儀器的信號(hào)參數(shù),則通過選擇不同型號(hào)就可以控制不同公司生產(chǎn)的儀器。
 
⒌價(jià)格的大幅下降 
部件的減少與集約意昧著成本的降低。除檢測(cè)器價(jià)格下降空間有限外,考慮到控制面板、數(shù)據(jù)采集卡的取消,以及其它部件的集約化設(shè)計(jì),整套儀器(包括計(jì)算機(jī))的價(jià)格估計(jì)至少能下降一半左右。

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